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8.评价方法
应从一个样品中选择2个以上的试样,如果一个以上的试样满足以下两个条件、可以判定为被放射线照射过22)。
a 第一发光曲线的最大发光温度(T1)在规定使用标准物质定的温度(X℃)之下。X为将0.5 Gy放射线照射过的TLD100或同等的物质放入试样盘中,在与试样同样的条件下进行10次测定,得到的最大发光温度的平均值23)。
b TL发光比在0.1以上。
备注:
1) 厚生劳动省科学事业研究中,从黑胡椒、郁金、牛至、辣椒粉、红辣椒、胡芦巴、孜然芹、芹菜籽、多香果粉、黑芝麻、胡荽、生姜、桂皮、欧芹、月桂、辣根、肉桂、干香菇、萝卜干、乌龙茶、普洱茶、麦茶、蕺菜茶等样品中得到了必须量的矿物。
2) 带电板的尺寸为:150mm*150mm、静电容量:20pF程度、有效范围:距离300mm及宽400mm,使用方法:放电针前300mm的地方,天平等静止1分30秒以上。
3) 现阶段可以得到的试样盘为规格为:
重量:105.9~1108.11mg、厚度:0.193~0.200mm
4) 器皿类使用塑料为宜。但聚苯乙烯的离心管加入丙酮后会被溶解,请使用其他材料的制品。玻璃器皿容易引起矿物吸附。如果重复使用玻璃制的烧杯、离心管时,需要经过充分的清洗,使用前需要使用放大镜等确认没有矿物的吸附。使用玻璃制的烧杯时,有时内壁吸附的矿物使用丙酮、水冲洗也无法完全洗净。将矿物装入试样盘时,吸上的液体量再少一点,可以减轻吸附。
5) 当已知样品附着的矿物量较多时,分离出1mg矿物需要的样品量可以减少。例如芹菜籽10g样品可以测定。
6) 每一试样替换一次尼龙网状物状物
7) 倾倒时,将烧杯慢慢倾斜,倒弃水。沉淀物会浮上,中途不要停止,弃去上清液。
8) 对于烧杯中残留的沉淀物,可将烧杯倾斜放置在离心管的入口,用蒸馏水清洗收集至离心管。
9) 离心管管壁上附着的有机物,可用沾湿切成小块的纸巾擦净。
10) 重复操作时,应从同一样品袋中取样。
11) 当判断需要10g以上的试样时,使用(1)粒状样品的方法。
12) 使用pH试纸确认中性。
13) 丙酮悬浮液白浊时,是由于没有完全去除聚钨酸钠,可用蒸馏水进行数次洗净后,再用丙酮去除水分。
14) 对象食品为姜黄根、辣椒粉时,会使矿物上附有颜色,用丙酮重复的操作(4)d步骤,直到丙酮溶液颜色脱净为止。
15) 过度的成型会极大的减弱发光强度,不充分的成型会造成TL比不稳定。
16) 使用微吸管将离心得到的矿物装入试样盘时,取25~50μl的量较为合适,但使用25~50μl的吸管时,有吸取困难、滴落困难的缺点。可使用大容量(250μl)的吸管。
17) 插入电源30分以上后,进行暖气运转。各次的测定应等待加热板的温度降落至50度以下开始。
18) 使用可以直接进行照射及成型的容器为宜。
19) 相对放射照射的目标线量1.0kGy的精确度为5%以内。关于吸收线量,应与我国的国家标准或英国的物理研究所、美利坚合众国标准研究所等国家标准机构直接对照。线量管理应使用丙氨酸素子,放入模型容器内,综合考虑电子平衡、组合等影响。每一照射批次测定吸收线量并记录。
20) 线源使用钴60(γ线)或10MeV的电子线。
21) 第二次TL测定时,残留的(G’2W、mg)重量在0.7mg以上为宜。
22) 由于未经辐照的很多食品,会随着升温发光量增加,没有明确的最大发光温度(T1)。即便可以测得T1的样品,其温度也在350℃以上,所以能够与人工照射过的矿物区别开来。有的矿物会在250℃左右观察到最大发光,通过计算TL发光比可以鉴别是否人工照射过的矿物。
23) TLD100等的成型条件按照厂商的推荐条件进行。对于已经知道最大发光的标准矿物可以决定X。国立医药品食品卫生研究所研究,使用TLD100时,X的值为232.1℃,标准偏差为3.4℃。由于TL设备不同,X的值也是变化的,EU的调查为X的值在210℃~310℃分布。
其他注意事项:
1) 由于使用本检测法进行检测需要花费时间,制定记录格式,切实做好记录。
2) 聚物酸钠有有害物质,对废液回收为宜。在通风良好处或佩戴防尘口罩等防护工具使用本品。
3) TL测定设备的排气局部排气为宜。(有机物的焦气味以外,有时会发出甜气味)。
4) 对会判定结果的造成影响仪器,要认真进行日常的维护并记录结果。以下记录了各装置的注意事项。
a TL仪器
根据TL仪器出厂商的维护项目,一直确保仪器的可正常运行状态。每天开始测定前,进行10次测定并记录每次测定。()内为一般值。
根据出厂商的维护要点,定期进行维护并记录维护结果。温度的校准使用精密的热电对温度计测定加热板的室温附近温度,通过标准温度计的显示温度进行校准等确定TLD测定时温度的绝对值。在室温附近同真值得误差应在5%以内。
(SAMON公司制TLD3500仪器)
○ PET噪音(约200pA)
○ refernce•光的强度:(参考值:约20nC)
○ PET印加电压:(约800V)
○ PET冷却温度(15℃)
○ 背景噪音:(充分小)
(nanoGray公司制TL2000)
○ 光电倍增管•噪音:3mV
○ refernce•光的强度:50mV
○ 光电倍增管•印加电压:标准750V
○ 光电倍增管•表面温度 室温
b 天平
根据出厂商的维护项目,确保仪器保持可正常运行的状态,正确使用。
由于需要称量1mg的百分之一,使用时要非常注意天平的安定性、重现性。
开始工作时的维护为以下各项:
○ 仪器的预热(插入电源120分以上)
○ 确认水平(水平状态)
○ 检查称量皿及其周围的洁净、是否有异物
○ 设定零点后,将称量物放上、取下,确认归零情况(再现性)。
○ 称量标准砝码(1mg),确认显示值。(显示值)
○ 记录检查结果
○ 温度记录(17~27℃)(温度)
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