辐照食品检测方法（TL试验法）
1．对象食品
香辣调味品、蔬菜及茶1）
2． 仪器设备
热发光测定仪器。
超声波（容量3.3L或100W以上，超声能力40kHz）。
恒温槽（50±5℃范围内可调节）。
离心机
离心管搅拌机
分析天平：感量0.01mg
台秤：称量范围0.5g ~200g
除静电设备（用于除去称量样品的静电）2）
3． 试剂和材料
聚钨酸钠溶液（比重：2.0）：将250g聚钨酸钠（Na6〔HW12O40〕XH2O）用150mL水溶解
1moL/L盐酸：配制时，在8.8mL盐酸（35~37%）中加入水定溶至100mL。
1moL/L氨水：配制时，氨水6.8mL（28%）中加水定溶至100mL。
丙酮：特级溶剂。
蒸馏水和离子交换水
矿物分离用尼龙网状物：网眼125μm
试样盘3）：底部可与TL测定装置的加热板密切接触，不锈钢盘（内径：6mm、高:约2mm、重量：107 mg±10%、底厚：0.193~0.200 mm）。使用丙酮浸泡液超声波清洗，放入密闭容器中保存）。
4． 试样的制备4）
a. 提取（矿物分离）
（1）粒状样品时5）
取样品约100g(SLW、g)放入300~1000 mL的烧杯中，加入200~500 mL水，使样品可以完全浸没其中，用超声波处理15min。
将超声波处理后的悬浮液过尼龙网状物6）过滤，搜集滤液至另一500~1000 mL的烧杯中。用蒸馏水洗涤尼龙网状物上残渣，搜集洗液于同一烧杯中。弃去尼龙网状物上的残渣后，用蒸馏水充分洗涤超声波处理过的烧杯内壁，洗液过尼龙网状物后，收集至前面同一收集液烧杯。将收集液烧杯静止15 min后，倾倒法7）弃去上层清夜，保留沉淀物。将沉淀物移入50mL离心管中8）9），1000G离心分离2min后，尽可能弃去上层液，再在沉淀物中加入5 mL聚钨酸钠溶液，使其悬浮后，1000G离心分离2分钟。弃去上层液，沉淀物作为粗试样9）。
（2）粉末状样品
取约2~5 g(SLW、g) 样品于50mL离心管中，加入15~30 mL聚钨酸钠溶液，轻轻搅拌，使溶液均匀悬浮。再加入聚钨酸钠溶液，为下一步的离心分离作准备，另取一离心管，确保两者平衡后，在超声波水域中处理5分钟。1000G离心分离2分钟后，从离心管底部吸取沉淀物和5 mL聚钨酸钠溶液，移入15 mL离心管中。取出沉淀物的50mL离心管中再加入5~10mL聚钨酸钠溶液，均匀悬浮浮出物，再加入聚钨酸钠溶液，超声波处理5分钟后，重复上述离心分离。将离心管底部的沉淀物全部吸取，移入上次的15mL离心管中，1000G离心分离2分钟后，用吸管吸出上清液。一边冲洗离心管内壁边轻轻加入2mL蒸馏水，用吸管移除界面漂浮有机物后，弃去上层水。再用吸管弃去聚钨酸钠溶液，保留沉淀物9）。
重复上述（2）操作至得到总量2 mg的沉淀物为止10）11），此作为粗试样。
b. 试样的净化
再粗试样中加入2 ~5mL聚钨酸钠溶液，搅拌使其悬浮后，1000G离心分离2分种后后，除去聚钨酸钠溶液，保留沉淀物9）。再加入蒸馏水搅拌后，再加入蒸馏水至10mL。1000G离心分离2分钟后用倾倒法后用吸管除去水，净化粗试样。重复此净化过程一次。
c. 碳酸盐的除去及净化
加入1moL/L盐酸2 mL至蒸馏水洗净的粗试样中，搅拌后静止放置15~20分钟。加入1moL/L氨水2 mL，搅拌中和后12），加入蒸馏水至10 mL。1000G离心分离2分钟后，除去上清液，保留沉淀物。加入蒸馏水悬浮沉淀物后，再加入蒸馏水至10 mL。1000G离心分离2分钟后，除去上清液，保留沉淀物。再次重复蒸馏水洗净步骤。
d. 除去水分
在沉淀物中加入3 ~5mL丙酮使其悬浮13），1000G离心分离2分钟后，用巴斯德移液管除去丙酮。再次加入3 ~5mL丙酮，重复此操作14）。完成丙酮净化后，将沉淀物用倾倒法移入灰尘无法进入的容器中，风干至没有丙酮的气味为止。注意，用清洁的揩抹器擦拭装入沉淀物的容器的外壁，以确保不带有灰尘，放入干燥容器中。干燥后的沉淀物为待测试样。
5． Annealing15）
将已装入试料的离心管放入保持在50℃的恒温槽中连续加热16小时，进行Anneal。Annealing后，测定试样的重量。注意，在保存时，放入遮光的容器中，在15℃以下冷藏保存。
6．将矿物装入试样盘
对每一个试样测定一个试样盘的重量DW（mg），放入有盖的容器（陪替氏培养皿）中保存。加入0.2 ~0.5mL丙酮至装有试料的离心管中，使其悬浮，根据需要可1000G离心分离2分钟后，用巴斯德移液管(可以移取25~50μl的微移液管16）)从离心管的底部稍上位置吸取试样，待试样沉降集中至移液管的尖端，滴入1~2滴至试样盘内。试样盘装入矿物的量为1~1.5mg，如果不足，重复移液管吸取，滴落操作。
待丙酮完全挥发后，称量盛有矿物的试样盘的重量（G’ 1W、mg）。
7.热发光（TL）的测定
a 第一发光的测定
将装有试样的试样盘放在热发光仪器的加热板上，按下述条件测定发光。将测得的发光量记为Glow1（G’1、nC）。从发光曲线上将最大发光的温度记录为（T1、℃）。当加热板的温度变到50℃以下时，立即再次测定发光，将此发光量B1(nC)作为背景。TL测定结束后，称量装有试样的试样盘的重量（B1W、mg）。
测定条件17）
试样室气体：氮气（G3）、流量：2L/分
升温：开始温度70℃，终了温度：490℃
升温速度：6℃/秒
b 标准线量的照射
为防止试样盘中的试样飞散，用容器18）包装好，在15℃以下送往能够进行标准线量照射的机构19）。在该机构对试样进行放射线（吸收线量：1kGy）20）的标准线量照射。试样由该机构送回也需要在15℃下。标准线量照射过的试样送回后，测定装有试样的试样盘的重量（B G’2W、mg）。
c Annealing
标准线照射后，在照射机构或检测机构,将试样避光放入50℃的恒温箱中，连续16小时进行Annealing。注意，Annealing步骤最好在接受发射线照射后越短的时间内进行越好，希望各检测机构能够固定接受放射照射后到进行Annealing的时间。
d 第二发光的测定
将接受标准放射照射的样品盘放在热发光测定装置的加热板上，按照第一发光测定的条件测定发光。将测得的发光量记为Glow2（G’2、nC）。从此发光曲线上将最大发光的温度记录为（T2、℃）。然后，当加热板的温度变到50℃以下时，立即再次测定发光，将此发光量B2(nC),作为背景。 TL测定结束后，测定装有试样的试样盘的重量（B2W、mg）21)。本测定应在接受标准线量照射后一周内进行为宜。
e TL发光比的计算
按照下算式计算TL发光比。
TL发光比=G1/G2
其中：G1=（G’1-B1）/(B1W-DW)(nC/mg)
G2=（G’2-B2）/(B2W-DW)(nC/mg)
